Высокоизбирательный экспрессный флуоресцентный рентгенорадиометрический метод

Для определения элементов с атомными номерами до 24 наиболее эффективным источником является 65Fe. Высокая чувствительность анализа на элементы с атомными номерами от 25 до 30 по К-серии достигается с источниками 248Ри и 24'Am. Последний источник позволяет также определять элементы с атомными номерами от 50 до 63. Для определения по К-серии характеристического излучения элементов с номерами от 29 до 42 и тяжелых элементов по L-линии пригодны источники 119Sn и 109Cd. Важное значение имеют факторы, определяющие зависимость интенсивности аналитической линии от концентрации элемента в пробе. Заметное влияние на результаты оказывают химический, гранулометрический состав проб, их дисперсность и др. Пределы обнаружения химических элементов в пробе варьируют от 10~4 до 0,1%, относительная ошибка определения 0,5—1%.

Предложен высокоизбирательный экспрессный флуоресцентный рентгенорадиометрический метод определения мышьяка в воздухе и других объектах (пищевые продукты, биоматериал, растения, товарная продукция и твердые отходы) с чувствительностью 0,2 мкг. При отборе пробы воздуха объемом 40—200 л путем его аспирации через фильтр («синяя лента») диапазон измеряемых концентраций составляет 0,001—0,005 мг/м3. Перед отбором пробы фильтр высушивали при температуре 105 °С в течение часа в сушильном шкафу, взвешивали и проверяли его фон под излучением изотопа 238Ри. После отбора пробы фильтр снова подсушивали и подвергали облучению изотопом 238Ри, а затем измеряли рентгеновскую флюоресценцию с помощью рентгено-радиометрического анализатора РПСЦ-01.

Результат измерения появлялся на люминесцентном табло в цифровом виде. Содержание мышьяка определялось по калибровочному графику. При этом оценку числа импульсов от пробы проверяли с учетом количества импульсов от фона. Для построения графика навески Na2As03 или AS2O3 смешивали с промытым п высушенным активированным углем и измеряли количество импульсов. Для проверки правильности измерения содержания As в пробе геометрическое положение пробы изменяли на 180° и снова определяли количество импульсов. Продолжительность измерения 3—5 мин.