Метод определения метилметакрилата в воде

Разработан метод раздельного определения анилина, N-метиланилина (МА), ХД-диметиланилина (ДМА), N-этиланилина (ЭА), N-этил-о-толуидина (ЭОТ) и N,N-этиланилина (ДЭА) с чувствительностью 0,05; 0,02; 0,06; 0,01; 0,01; 0,01 мг/м3 соответственно, при объеме пробы воздуха 90 л. В качестве неподвижной фазы использована 5% SE-30 на хроматоне N-AW-ДМСЗ, температура термостата колонки 80 °С, испарителя — 180,0 °С. Скорость газа-носителя 55 мл/мин, водорода — 40 мл/мин, воздуха — 200 мл/мин. Для каждого амина изучена эффективность концентрирования с использованием различных насадок и сорбентов с последующей термодесорбцией или экстракцией растворителями. Выявлены оптимальные условия концентрирования аминов на силикагеле с последующей экстракцией метанолом. Скорость отбора пробы 3 л/мин. Разработана методика получения парогазовых смесей для каждого из изученных аминов с точно рассчитанной микроконцентрацией.

Разработан эффективный газохроматографический метод определения метилметакрилата в воде, основанный на газовой экстракции его азотом, сорбции на силохроме С-80 с 5% полиметилсилоксана-100, термодесорбции и последующем газохроматографическом анализе. Установлены оптимальные условия проведения газовой экстракции, позволяющие определять метилметакрилат в концентрации 1 мкг/л: объем пробы 150 мл, скорость пропускания газа 200 мл/мин, длительность экстракции 15 мин.

С увеличением объема пробы и пропущенного газа-экстрагента можно повысить чувствительность до 10,1 мкг/л. Анализ проводили на газовом хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором на металлической колонке длиной 3 м, заполненной целитом-545 с 20% полиэтиленгликольадипината при температуре испарителя и колонки 180 и 70 °С соответственно, и скорости газа-носителя (азот) 45 мл/мин. Для большей надежности идентификации использовали вторую колонку с 20% полиметилсилоксана-100 на целите-545. Длительность анализа на обеих колонках не превышает 10 мин.