Определения нитратов в овощах

Определение нитратов в овощах, согласно ГОСТ 29270-95 рекомендовано выполнять двумя основными способами. Первый способ заключается в восстановлении содержащихся в продукте нитратов до нитритов на обыкновенной кадмиевой колонке. Затем восстановленные нитриты переводят в окрашенное азотосодержащее соединение, которое и фотометрируют.

Другой способ определения нитратов в овощах состоит в ионометрическом определенииколичества нитратов при помощи нитратного электрода. Поскольку первый способ куда более трудоемок, то им обычно никто не пользуется на практике. Поэтому определение количества нитратов обычно осуществляется по ионометрической методике. Однако существуют и иные, достаточно эффективные методики.

Приводятся экспериментальные данные по подбору колонки, позволяющей разделять большое количество) органических соединений, присутствующих в объектах окружающей среды. Установлены хроматографнческпе характеристики насадок (состоящих из 10% полиметилсплоксановой жидкости ПМС-100, нанесенной на дихром, и из 10% апнезона , нанесенного на пнертон А\У-ДМСЭ), используемых для разделения альдегидов, кетонов. аминов, спиртов. фенолов, эфиров, непредельных соединений и др. (всего 40 веществ) в интервале температур колонок 100— 210 °С.

Определено время удерживания максимально детектируемых количеств этих соединений. Использование предложенных насадок показано на примере определения бензилового спирта, бензальдегида, бензилацетона п цнк-логексаноиа в воздухе. Обогащение пробы проводили с использованием в качестве твердого сорбента рисорба с последующей термодесорбцпей веществ при 160 °С.

Предложен метод газохроматографического определения нитратов в овощах, фруктах, кормах и почве на приборе с детектором постоянной рекомбинации. Метод основан на экстракции нитратов из продуктов водой с последующим концентрированием пробы в бензоле в присутствии серной кислоты. В этих условиях протекает реакция взаимодействия нитратов с бензолом с образованием нитробензола. Бензольный экстракт вводят в прибор для хроматографического разделения. Оптимальные условия хроматографического анализа: температура термостата колонок 130 °С, испарителя — 200 °С, детектора — 200 °С, расход газа-носителя азота 40 мл/мин, на продувку детектора 150 мл/мин.

Разделительная колонка длиной 1—2 м и внутренним диаметром 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне Х-А\У-НМД8. Для количественного определения использован метод абсолютной калибровки в диапазоне концентраций нитрат-ионов 0,1 —10 мкг/мл. Чувствительность определения 0.1 нг в пробе. Диапазон измеряемых концентраций нитратов в пищевых продуктах 0,001 — 10 мг/кг.