Определение малеата диоктилолова в водных вытяжках

Предложен метод определения малеата диоктилолова в водных или кислотных вытяжках из ПВХ-материалов с использованием хроматографии в тонком слое спликагеля КСК и целлюлозы (1:1), основанный на разделении ал-килоловоорганпческих соединений в виде катионов алкилолова, образующихся при диссоциации из молекул в уксуснокислой среде. В качестве подвижной фазы рекомендован н-бутанол, насыщенный водой с 1,5% уксусной кислотой. Хроматограмму малеат диоктилолова проявляют с использованием реакции с дитизоном. Количественную оценку проводят по площади пятна на основе линейной зависимости между корнем квадратным из величины площади пятна и логарифмом количества исследуемого вещества в диапазоне 1—8 мкг.

Предложен хроматографический метод определения указанного производного гуанидина (ФДН) в тонком слое оксида алюминия. Обнаружение локализации в тонком слое сорбента проводят либо с использованием реактива Драгендорфа, либо термическим разложением до ароматического амина с последующим дназотированием его нитратом натрия в солянокислой среде и азосочетанием солей фенилдиазония с анафтолом. ФНД проявляется в виде пятна розового цвета с величиной Kf 0,8. в качестве подвижных фаз используют смеси этилацетата и диэтилового эфира в соотношении 1:1 и смесь этилацетата и аммиака — 18 : 0,4. Установлена зависимость величины Rf от активности сорбента и количества аммиака. Нижний предел обнаружения ФДН в почве 0,08— 0,1 мг/кг.

Предложен метод газохроматографического определения ДМТ на хроматографе ЛХМ-8МД (модель 4) с пламенно-ионизационным детектором. Условия хроматографирования: хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с 15% силиконового каучука СКТФТ-50, нанесенного на хроматоне Х-АуУ-НМДБ, скорость газа-носителя гелия 30 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, температура термостата колонок 150 °С, температура испарителя 225 °С, объем вводимой пробы 2 мкл. Из 100 г почвы ДМТ экстрагируют изопропанолом.