Концентрирование производного фенола

Методика, по которой производится определение фенола в почве была основана на извлечении фенола из представленного образца почвы водным раствором щелочи, последующим бромированием щелочной вытяжки молекулярным бромом, и экстракции образующегося 2.4.6 - трибромфенола обычным гексаном. Затем гексановый экстракт газохроматографически анализируется с детектором электронного захвата.

Экстракт фильтруют и упаривают на испарителе до 0,1 мл. Затем пробу через испаритель вводят в хроматограф для разделения. Количественную оценку проводят с использованием метода абсолютной калибровки по площади пиков. Предел обнаружения ДМТ 0,01 мг/кг почвы.

Предложен метод газохроматографического определения фенола в почве на хроматографе с ПИД, основанный на преобразовании фенола в его метиловый эфир-анизол при обработке пробы почвы 0,1 н. раствором едкого натра и йодистым метилом.

Концентрирование производного фенола проводят с использованием способа равновесной паровой фазы. Разделение веществ осуществляют на колонке длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм с 15% карбовакса 20М на хроматоне NAW. Температура термостата колонок 130 °С, скорость газа-носителя 25 мл/мин. Результаты эксперимента обработаны методом математической статистики. Количественную оценку проводят с использованием метода абсолютной калибровки по концентрации вещества в жидкости. Чувствительность метода 20 мкг/кг почвы.

Для определения указанных металлов использовали известные методы, в которые с целью ускорения анализа внесены некоторые изменения. С целью сокращения продолжительности проведены операции подготовки проб воды подземных источников водоснабжения, открытых водоемов и сточных вод промышленных предприятий, предложено подкисленную пробу упаривать на электроплитке, не допуская перекаливания сухого остатка, а при определении РЬ в сточных водах сухой остаток нагревать до его полного растворения, а не кипятить.

Кроме того, замена центрифугирования отстаиванием не оказывает существенного влияния на высоту полярографических волн при определении Си с использованием свежеприготовленного рабочего хлоридно-аммиачного фона. Регистрацию вольтам — перограмм при работе с ртутнокапельным электродом рекомендуется проводить в режиме автоматической развертки напряжения, что уменьшает время регистрации в 3—4 раза. Приведены рабочие характеристики методики полярографического анализа.